APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / MP poprzednia wersja: aplikacje
aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka |
|
Oznaczanie krzemu - Si
|
Liczba atomowa: 14
Masa atomowa: 28.0855
Temperatura topnienia: 1420 °C
Temperatura wrzenia: 2600 °C
|
Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania krzemu - Si
|

Wzorzec krzemu (Si) do technik |
Stężenie ppm |
Objętość ml |
Matryca ml |
nr katalogowy Agilent |
AAS MP |
1000 |
100 |
H2O |
5190-8308 |

|
AAS MP |
1000 |
500 |
H2O |
|

|
MP ICP |
1000 |
100 |
H2O |
5190-8521 |

|
MP ICP |
1000 |
500 |
H2O |
5190-8522 |

|
MP ICP |
10000 |
100 |
H2O |
5190-8450 |

|
MP ICP |
10000 |
500 |
H2O |
5190-8451 |

|
AAS |
1000 |
50g |
wzorzec olejowy |
5190-8777 |

|
AAS |
5000 |
50g |
wzorzec olejowy |
5190-8778 |

|
zestawienie wzorców do technik AAS i MP firmy Agilent
wzorce Si do techniki AAS firmy SPEX
|
AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - krzem
|

LAMPY STANDARDOWE | |
Lampa: Agilent Si | |
nr katalogowy lampy kodowanej Si: | Agilent 5610105100 | |
nr katalogowy lampy niekodowanej Si: | Agilent 5610127100 | |
materiał okna lampy / gaz wypełniający: | kwarc / Ne |
prąd lampy nominalny / maksymalny | 10 / 15 mA |
| |
| |
LAMPY UltrAA | |
Lampa: Agilent Si | |
nr katalogowy lampy kodowanej Si: | Agilent 5610133400 | |
materiał okna lampy / gaz wypełniający: | kwarc / Ne |
prąd lampy nominalny / maksymalny | 10 / 15 mA |
| |
| |
LAMPY wielopierwiastkowe | |
Lampa: Agilent Cu/Fe/Si/Zn | |
nr katalogowy lampy kodowanej Cu/Fe/Si/Zn: | Agilent 5610109700 | |
materiał okna lampy / gaz wypełniający: | kwarc / Ne |
prąd lampy nominalny / maksymalny | 10 / 12 mA |
| |
| |
LAMPY wielopierwiastkowe UltrAA | |
Lampa: Agilent Cu/Fe/Si/Zn | |
nr katalogowy lampy kodowanej Cu/Fe/Si/Zn: | Agilent 5610135100 | |
materiał okna lampy / gaz wypełniający: | kwarc / Ne |
prąd lampy nominalny / maksymalny | 10 / 12 mA |
| |
Si - lampy katodowe HCL PHOTRON
Linie widmowe lamp katodowych Si
Intensywności względne wybranych linii lampy HCL (100 odpowiada linii o największej intensywności)
Czułości względne wybranych linii (100 odpowiada linii o największej/najlepszej czułości = najmniejsze stęż. charakter.)
Linia Si | Intensywność linii: | (100) |
251,6 nm | Czułość linii: | (100) |
|
Linia Si | Intensywność linii: | (60) |
250,7 nm | Czułość linii: | (33) |
|
Linia Si | Intensywność linii: | (50) |
252,4 nm | Czułość linii: | (25) |
|
Linia Si | Intensywność linii: | (80) |
288,2 nm | Czułość linii: | (5) |
|
|
AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie krzemu
|

Prąd lampy: |  10 mA |
Prąd lampy UltrAA: |  10 mA |
Rodzaj płomienia: |  acetylen-podtlenek azotu - silnie redukujący |

|
Linia analityczna [nm] |
|
|
Szczelina spektralna [nm] |
|
|
Zakres roboczy [ppm] |
|
|
Stężenie charakterystyczne [ppm] |
|
|
Granica wykrywalności [ppm] |
|
251.6 |
0.2 |
3-400 |
0.8 |
0.07 |
250.7 |
0.5 |
10-800 |
2.4 |
|
251.4 |
0.2 |
15-1000 |
3.2 |
|
252.4 |
0.5 |
15-1000 |
3.2 |
|
288.2 |
0.2 |
60-4000 |
16 |
|
UWAGI: W roztworach kwaśnych krzem ulega wytrąceniu. Można temu zapobiec dodając do roztworów kwas HF (na poziomie ok. 1% - ok. 2 ml stęż. HF do kolby 100 ml). Roztwory alkaliczne lub z dodatkiem HF muszą być przygotowywane i przechowywane w naczyniach polietylenowych!
Skład płomienia powinien być zoptymalizowany w zakresie redukującym.
HF, kwas borowy oraz potas powodują niewielkie obniżenie sygnału Si (o ok. 1%). Wpływy te można zmnieszyć stosując płomień stechiometryczny (mniejsza czułość).
W płomieniu acetylen-podtlenek azotu krzem nieco jonizuje. Zaleca się dodanie do próbek i wzorców bufora dejonizującego na poziomie ok. 2000 ppm (typowo Na jako NaCl).
Produkowana jest lampa Si - UltrAA, nr katalogowy: Agilent 5610133400.
Krzem występuje w wielu lampach wielopierwiastkowych, typowy zestaw pierwiastków to Cu/Fe/Si/Zn.
Przy stosowaniu lampy wielopierwiastkowej zawierającej żelazo (np. P505/P605), szczególnie w obecności matrycy Fe w próbkach, należy wybrać inną linię analityczną krzemu (np. 250.7 nm).
Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Si techniką płomieniową AAS / Agilent
Tytuł
|
Pierwiastki Składniki
|
Matryca/img
|
Technika Przyrząd
|
link
|
rozmiar
|
The Measurement of Silicon, Tin, and Titanium in Jet-Engine Oil Oznaczanie krzemu (Si), cyny (Sn) i tytanu (Ti) w olejach silników odrzutowych (11-2010)
|
Si, Sn, Ti
|
oleje silników odrzutowych
|
AAS płomień kuweta
|
|
298 k
|
|
AAS/ASA - Technika płomieniowa / emisja - oznaczanie krzemu
|
|   |
Linia emisyjna: |  251.6 nm |
Szczelina: |  0.2 nm |
Rodzaj płomienia: |  acetylen-podtlenek azotu |
|   |
|
AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie krzemu
|

Linia analityczna / szczelina: |  251.6 / 0.2 nm |
Temperatura rozkładu termicznego: |  900 °C |
Temperatura atomizacji: |  2700 °C |
Masa charakterystyczna: |  15 pg |
Stężenie charakterystyczne (20µl): |  0.75 ppb |
Absorbancja maksymalna: |  2 (ok. 340.9 ppb) |
| |
Linie alternatywne: |  250.7 / 0.5 nm |
|  252.4 / 0.5 nm |
| |
UWAGI: | Maksymalna temperatura rozkładu termicznego wynosi 1000°C.
W środowisku kwaśnym krzem ulega wytrąceniu. |
Zeeman
Linia analityczna / szczelina: |  251.6 / 0.2 nm |
Temperatura rozkładu termicznego: |  900 °C |
Temperatura atomizacji: |  2700 °C |
Natężenie pola: |  0.8 T |
Masa charakterystyczna: |  15 pg |
MSR: |  100 % |
|   |
TYPOWY PROGRAM TEMPERATUROWY DLA KUWETY GRAFITOWEJ (D2 i Zeeman)
Krok | Temp. [°C] | Czas [s] | Przepływ gazu [l/min] | Odczyt |
1 | 85 | 5 | 3 | - |
2 | 95 | 40 | 3 | - |
3 | 120 | 10 | 3 | - |
4 | 900 | 5 | 3 | - |
5 | 900 | 1 | 3 | - |
6 | 900 | 2 | 0 | - |
7 | 2700 | 1.3 | 0 | tak |
8 | 2700 | 2 | 0 | tak |
9 | 2750 | 2 | 3 | - |
Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Si techniką GF AAS / Agilent
Tytuł
|
Pierwiastki Składniki
|
Matryca/img
|
Technika Przyrząd
|
link
|
rozmiar
|
The Measurement of Silicon, Tin, and Titanium in Jet-Engine Oil Oznaczanie krzemu (Si), cyny (Sn) i tytanu (Ti) w olejach silników odrzutowych (11-2010)
|
Si, Sn, Ti
|
oleje silników odrzutowych
|
AAS płomień kuweta
|
|
298 k
|
|
ICP-OES - oznaczanie krzemu
|

Linie ICP dla krzemu (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).
Wykres dla linii ICP znajdujących się w pobliżu linii krzemu 212.412 nm
(okno = ± 0.2 nm).
okno: ± 0,2 0,54 2 nm
Granica wykrywalności dla linii 251.612 nm: 0.5 ppb
Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Si techniką ICP-OES / Agilent
Tytuł
|
Pierwiastki Składniki
|
Matryca/img
|
Technika Przyrząd
|
link
|
rozmiar
|
Analysis of steel and its alloys using the GB/T 20125-2006 standard and an Agilent 5100 ICP-OES in dual view mode Analizy stali i stali stopowych wg metodyki GB/T 20125-2006 za pomocą Agilent 5100 ICP-OES w tybie dual view (11-2015)
|
Al, As, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, P, S, Si, Ti, V
|
stal
|
ICP 5100
VDV
|
|
391 k
|
Multi-elemental determination of gasoline using Agilent 5100 ICP-OES with oxygen injection and a temperature controlled spray chamber
(9-2015)
|
Si, Ag, Al, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn
|
benzyna
|
ICP 5100
SVDV
|
|
302 k
|
Improved productivity for the determination of metals in oil samples using the Agilent 5110 Radial View (RV) ICP-OES with Advanced Valve System Poprawa wydajności oznaczania metali w próbkach olejów techniką ICP-OES Agilent 5110 Radial View (RV) z sytemem zaworów AVS (5-2016)
|
Ag, Al, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Si, Sn, Ti, V, Zn
|
oleje silnikowe
|
ICP 5110
RV
AVS 6
|
|
468 k
|
Ultra-fast determination of trace elements in water, conforming to US EPA 200.7 using the Agilent 5100 Synchronous Vertical Dual View ICP-OES Bardzo szybkie oznaczanie śladowych składników w wodzie zgodnie z US EPA 200.7 przy zastosowaniu Agilent 5100 SVDV ICP-OES (7-2014)
|
Al, Sb, As, Ba, Be, B, Cd, Ca, Ce, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, Tl, Sn, V, Zn
|
woda
|
ICP 5100
SVDV
SVS 2+
|
|
1252 k
|
Elemental Profiling of Whiskey using the Agilent 5100/5110 ICP-OES and MPP Chemometrics Software Profilowanie pierwiastkowe Whiskey przy zastosowaniu spektrometru Agilent 5100/5110 ICP-OES i oprogramowania MPP Chemometrics (2-2017)
|
Ag, Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Rb, Se, Si, Sr, Ti, V, Zn
|
whiskey
|
ICP 5110
SVDV
MPP
|
|
827 k
|
 |
|
MP (plazma mikrofalowa) - oznaczanie krzemu
|

Długość fali: 251.611 nm
Granica wykrywalności (ciekły azot): 2.8 ppb
Granica wykrywalności (generator N2): 4.8 ppb
Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Si techniką MP-AES / Agilent
Tytuł
|
Pierwiastki Składniki
|
Matryca/img
|
Technika Przyrząd
|
link
|
rozmiar
|
Analysis of wear metals and contaminants in engine oils using the 4100 MP-AES Oznaczanie metali i dodatków w olejach silnikowych przy zastosowaniu techniki MP-AES - Agilent 4100 (9-2011)
|
Fe, Mn, Cd, Cr, Si, Ni, Cu, Ag, Pb, V, Ti, Sn, Mo, Al, Na
|
oleje silnikowe
|
MP 4100
|
|
140 k
|
Determination of silicon in diesel and biodiesel by Microwave Plasma-Atomic Emission Spectrometry Oznaczanie krzemu (Si) w oleju napędowym i biodieslu przy zastosowaniu techniki atomowej emisyjnej plazmy mikrofalowej (MP-AES) (5-2012)
|
Si
|
olej napędowy biodiesel
|
MP 4100
|
|
79 k
|
Determination of macro and micronutrients in plants using the Agilent 4200 MP AES Oznaczane makro i mikro składników w roślinach przy zastosowaniu spektrometru MP-AES - Agilent 4200 (3-2017)
|
N, P, K, Ca, Mg, S, B, Cl, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Si, Zn
|
rośliny
|
MP 4200
|
|
767 k
|
|