APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / MP poprzednia wersja: aplikacje
aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka |
|
Oznaczanie antymonu - Sb
|
Liczba atomowa: 51
Masa atomowa: 121.75
Temperatura topnienia: 631 °C
Temperatura wrzenia: 1600 °C
|
Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania antymonu - Sb
|

Wzorzec antymonu (Sb) do technik |
Stężenie ppm |
Objętość ml |
Matryca ml |
nr katalogowy Agilent |
AAS MP |
1000 |
100 |
30% HCI |
5190-8258 |

|
AAS MP |
1000 |
500 |
30% HCI |
5190-8259 |

|
MP ICP |
1000 |
100 |
1% HNO3, ślady kw. winowego |
5190-8244 |

|
MP ICP |
1000 |
500 |
1% HNO3, ślady kw. winowego |
5190-8245 |

|
MP ICP |
10000 |
100 |
1% HNO3, 1% kw. winowy |
5190-8354 |

|
MP ICP |
10000 |
500 |
1% HNO3, 1% kw. winowy |
5190-8355 |

|
AAS |
1000 |
50g |
wzorzec olejowy |
5190-8733 |

|
AAS |
5000 |
50g |
wzorzec olejowy |
5190-8734 |

|
zestawienie wzorców do technik AAS i MP firmy Agilent
Odczynniki do techniki generacji wodorków/zimnych par
Borowododorek sodowy NaBH4 / Sodium tetrahydridoborate(NaBH4), 500 g, nr katalogowy Agilent 8210029100 MSDS
wzorce Sb do techniki AAS firmy SPEX
|
AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - antymon
|

LAMPY STANDARDOWE | |
Lampa: Agilent Sb | |
nr katalogowy lampy kodowanej Sb: | Agilent 5610100200 | |
nr katalogowy lampy niekodowanej Sb: | Agilent 5610122100 | |
materiał okna lampy / gaz wypełniający: | kwarc / Ne |
prąd lampy nominalny / maksymalny | 10 / 15 mA |
| |
| |
LAMPY UltrAA | |
Lampa: Agilent Sb | |
nr katalogowy lampy kodowanej Sb: | Agilent 5610108000 | |
materiał okna lampy / gaz wypełniający: | kwarc / Ne |
prąd lampy nominalny / maksymalny | 7 / 10 mA |
| |
| |
Sb - lampy katodowe HCL PHOTRON
Linie widmowe lamp katodowych Sb
Intensywności względne wybranych linii lampy HCL (100 odpowiada linii o największej intensywności)
Czułości względne wybranych linii (100 odpowiada linii o największej/najlepszej czułości = najmniejsze stęż. charakter.)
Linia Sb | Intensywność linii: | (20) |
217,6 nm | Czułość linii: | (100) |
|
Linia Sb | Intensywność linii: | (100) |
231,2 nm | Czułość linii: | (50) |
|
|
AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie antymonu
|

Prąd lampy: |  10 mA |
Prąd lampy UltrAA: |  7 mA |
Rodzaj płomienia (podstawowy): |  acetylen-powietrze - utleniający |
Rodzaj płomienia (opcjonalny): |  acetylen-podtlenek azotu |
Antymon można oznaczać techniką generacji wodorków |

|
Linia analityczna [nm] |
|
|
Szczelina spektralna [nm] |
|
|
Zakres roboczy [ppm] |
|
|
Stężenie charakterystyczne [ppm] |
|
|
Granica wykrywalności [ppm] |
|
217.6 |
0.2 |
0.4-100 |
0.14 |
0.037 |
206.8 |
0.2 |
0.6-100 |
0.38 |
0.19 |
231.2 |
0.5 |
1.5-150 |
|
|
212.7 |
1 |
5-1000 |
|
|
UWAGI: Głównym problemem interferencyjnym jest sąsiedztwo linii Pb (217.0 nm) i linii Cu (217.9 nm). Czasami rozwiązaniem jest zastosowanie bardziej utleniającego płomienia. Ogólnie zalecana jest zmiana linii na 206.8 nm.
Obecność utleniaczy w analizowanych roztworach powoduje obniżenie sygnału Sb. Natomiast sam stopień utlenienia Sb w czystych roztworach nie wpływa na sygnał antymonu.
Istotną sprawą jest unikanie silnego ogrzewania (wrzenia) próbek podczas przygotowywania roztworów. W obecności halogenków (szczególnie chlorków) część antymonu może ulotnić się.
Należy zwrócić uwagę, że wszystkie roztwory pośrednie i końcowe muszą zawierać minimum 4% HCl (1:9) lub ewentualnie 1% kwas winowy z uwagi na ryzyko wytrącenia tlenochlorków antymonu.
Można stosować płomień acetylen-podtlenek azotu, ale czułość jest ok. 3x gorsza.
Rosnące stężenia kwasów powodują obniżanie czułości.
Dostępna jest lampa typu UltrAA. Lampy wielopierwiastkowe nie są produkowane.
 |
|
AAS/ASA - Technika płomieniowa / emisja - oznaczanie antymonu
|
|   |
Linia emisyjna: |  259.8 nm |
Szczelina: |  0.2 nm |
Rodzaj płomienia: |  acetylen-podtlenek azotu |
|   |
|
AAS/ASA - Generacja wodorków / zimne pary - oznaczanie antymonu
|
Generator wodorków/zimnych par VGA77
Linie: 217.6 nm
lub 206.8 nm
Skład reduktora: NaBH4 0.6% w/v + NaOH 0.5% w/v
(2.5 g NaOH + 3 g NaBH4 rozpuścić na zimno w 500 ml dejonizowanej wody, w podanej kolejności - [1] NaOH; [2] NaBH4)
Skład kwasu: 5 - 10 M HCl
(do 200 ml dejonizowanej wody dodać 300 ml stężonego kwasu)
Skład próbki (i wzorców): próbka powinna zawierać kwas solny (HCl) o stężeniu przynajmniej 1M
Stopień utlenienia dla próbki (i wzorców): w próbce i wzorcach powinien być obecny Sb wyłącznie na +3 stopniu utlenienia
Reduktor/dodatki do prób: 1% dodatek jodku potasowego (KI) zapewnia natychmiastową redukcję Sb (5+) do Sb (3+) - bez konieczności ogrzewania prób
Zalecana temperatura dla ogrzewacza ETC60: 900 °C
Stężenie charakterystyczne dla lampy HCL: 0.17 ppb
Stężenie charakterystyczne dla lampy UltrAA: 0.16 ppb
Granica wykrywalności dla lampy HCL: 0.06 ppb
Granica wykrywalności dla lampy UltrAA: 0.06 ppb
Opis:
|
AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie antymonu
|

Linia analityczna / szczelina: |  217.6 / 0.2 nm |
Temperatura rozkładu termicznego: |  700 °C |
Temperatura atomizacji: |  2000 °C |
Masa charakterystyczna: |  10 pg |
Stężenie charakterystyczne (20µl): |  0.5 ppb |
Absorbancja maksymalna: |  1.4 (ok. 159.1 ppb) |
| |
Linie alternatywne: |  231.2 / 0.5 nm |
| |
UWAGI: | Zalecane jest stosowanie lampy typu UltrAA (wyższa czułość, lepsza granica wykrywalności).
|
Zeeman
Linia analityczna / szczelina: |  217.6 / 0.2 nm |
Temperatura rozkładu termicznego: |  700 °C |
Temperatura atomizacji: |  2000 °C |
Natężenie pola: |  0.8 T |
Masa charakterystyczna: |  10 pg |
MSR: |  96 % |
|   |
Modyfikator matrycy: Pd + kw. askorbinowy - 1000 ppm azotan palladu + 1% kwas askorbinowy, w sumie 5µl
alternatywnie:
Modyfikator matrycy (2): Ni(NO3)2 - azotan niklu, 50 - 1000 ppm
Modyfikator matrycy (3): NH4H2PO4 - 1% dwuwodorofosforan amonowy, 5µl
TYPOWY PROGRAM TEMPERATUROWY DLA KUWETY GRAFITOWEJ (D2 i Zeeman)
Krok | Temp. [°C] | Czas [s] | Przepływ gazu [l/min] | Odczyt |
1 | 85 | 5 | 3 | - |
2 | 95 | 40 | 3 | - |
3 | 120 | 10 | 3 | - |
4 | 700 | 5 | 3 | - |
5 | 700 | 1 | 3 | - |
6 | 700 | 2 | 0 | - |
7 | 2000 | 0.7 | 0 | tak |
8 | 2000 | 2 | 0 | tak |
9 | 2500 | 2 | 3 | - |
Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Sb techniką GF AAS / Agilent
Tytuł
|
Pierwiastki Składniki
|
Matryca/img
|
Technika Przyrząd
|
link
|
rozmiar
|
The Determination of Trace Elements in Stainless Steel by Forked Platform GFAAS Oznaczanie pierwiastków śladowych w stali kwasoodpornej na platformie techniką GFAAS (11-2010)
|
As, Se, Pb, Cd, Sb, Bi, Ag
|
stal
|
AAS kuweta (Zeeman)
|
|
108 k
|
Determination of Trace Metals in High-Purity Copper Using the GTA-95 Graphite Tube Atomizer Oznaczanie metali śladowych w miedzi wysokiej czystości techniką GFAAS (11-2010)
|
As, Sn, Pb, Sb, Bi, Se, Te
|
Cu
|
AAS kuweta
|
|
79 k
|
|
ICP-OES - oznaczanie antymonu
|

Linie ICP dla antymonu (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).
Wykres dla linii ICP znajdujących się w pobliżu linii antymonu 252.852 nm
(okno = ± 0.54 nm).
okno: ± 0,2 0,54 2 nm
Granica wykrywalności dla linii 206.833 nm: 2 ppb
Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Sb techniką ICP-OES / Agilent
Tytuł
|
Pierwiastki Składniki
|
Matryca/img
|
Technika Przyrząd
|
link
|
rozmiar
|
High throughput, low cost analysis of environmental samples according to US EPA 6010C using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES Wysokowydajne, o niskich kosztach, analizy próbek środowiskowych zgodnie z US EPA 6010C przy zastosowaniu Agilent 5100 ICP-OES SVDV (7-2015)
|
Ag, Al, As, B, Ba, Be, Cd, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn
|
osady rzeczne
|
ICP 5100
SVDV
SVS 2+
|
|
386 k
|
Ultra-fast determination of trace elements in water, conforming to US EPA 200.7 using the Agilent 5100 Synchronous Vertical Dual View ICP-OES Bardzo szybkie oznaczanie śladowych składników w wodzie zgodnie z US EPA 200.7 przy zastosowaniu Agilent 5100 SVDV ICP-OES (7-2014)
|
Al, Sb, As, Ba, Be, B, Cd, Ca, Ce, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, Tl, Sn, V, Zn
|
woda
|
ICP 5100
SVDV
SVS 2+
|
|
1252 k
|
Measuring elemental impurities in pharmaceutical materials Pomiar zanieczyszczeń pierwiastkowych w materiałach farmaceutycznych (5-2017)
|
Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr
|
farmaceutyki
|
ICP 5110
|
|
1467 k
|
Simplify testing of elemental impurities in pharmaceuticals with Agilent’s certified reference materials kit ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit Uproszczenie analiz zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach przy zastosowaniu zestawu certyfikowanych materiałów odniesienia ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit (5-2017)
|
Hg, As, Cd, Pb, Ni, Ag, Se, V, Tl, Co, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Sn, Cu, Mo, Ba, Sb, Li, Te, Sc, Ge, In, Lu, Bi
|
CRM (farmaceutyki)
|
ICP 5110
|
|
908 k
|
USP <232>/<233> and ICH Q3D Elemental Impurities Analysis: Agilent’s ICP-OES solution Analiza pierwiastkowa zanieczyszczeń wg USP <232>/<233> oraz ICH Q3D: Agilent ICP-OES (5-2017)
|
Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr
|
farmaceutyki
|
ICP 5110
|
|
1285 k
|
 |
|