O FIRMIE LABORATORIA APLIKACYJNE INSTALACJA BIURO SERWISOWE KONTAKT SŁOWNIK WYDARZENIA SYMPOZJA Zakopane 2017 Wyprzedaż

    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

KONTAKT

Adres do korespondencji:

 

MS SPEKTRUM

04-002 Warszawa

ul. Lubomira 4

 

Telefon: (+48) 22 810 01 28

Faks: (+48) 22 810 01 28

E-mail: biuro@msspektrum.pl

 

 

 

 

APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / MP

poprzednia wersja: aplikacje

aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka

  

  wybrano:
Sb - Antymon

Roztwory
wzorcowe
AAS
lampy HCL
AAS
płomień
AAS
kuweta grafit.
ICP-OES

Klikając w kwadracikach zaznacz interesujące Cię parametry pierwiastków i naciśnij OK

     

Liczba Atomowa

AAS linia 1 [nm]

     

Nazwa

AAS linia 2 [nm]

     

Masa Atomowa

AAS oznaczanie 

 = C2H2-powietrze     

 = C2H2-N2O     

 = wodorki     

ICP linia [nm]

AAS płomień zakr. roboczy [ppm] (linia 1)

     

ICP gr. wyk. [ppb]

     
         

Oznaczanie antymonu - Sb

Liczba atomowa: 51
Masa atomowa: 121.75
Temperatura topnienia: 631 °C
Temperatura wrzenia: 1600 °C  

Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania antymonu - Sb

Roztwory wzorcowe do spektrometrów AAS/ASA i MP Agilent

Wzorzec
antymonu (Sb)
do technik

Stężenie
ppm

Objętość
ml

Matryca
ml

nr katalogowy
Agilent

AAS MP

1000

100

30% HCI    

5190-8258

AAS MP

1000

500

30% HCI    

5190-8259

MP ICP

1000

100

1% HNO3, ślady kw. winowego    

5190-8244

MP ICP

1000

500

1% HNO3, ślady kw. winowego    

5190-8245

MP ICP

10000

100

1% HNO3, 1% kw. winowy    

5190-8354

MP ICP

10000

500

1% HNO3, 1% kw. winowy    

5190-8355

AAS

1000

50g

wzorzec olejowy    

5190-8733

AAS

5000

50g

wzorzec olejowy    

5190-8734

    wzorce do technik AAS i MP zestawienie wzorców do technik AAS i MP firmy Agilent

Odczynniki do techniki generacji wodorków/zimnych par

Borowododorek sodowy NaBH4 / Sodium tetrahydridoborate(NaBH4), 500 g, nr katalogowy Agilent 8210029100 MSDS

    wzorce Sb do techniki AAS wzorce Sb do techniki AAS firmy SPEX  

AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - antymon

Lampy katodowe HCL do spektrometrów AAS/ASA Agilent

LAMPY STANDARDOWE

   

   Lampa: Agilent Sb

   

     nr katalogowy lampy kodowanej Sb:

  Agilent 5610100200

   

     nr katalogowy lampy niekodowanej Sb:

  Agilent 5610122100

   

     materiał okna lampy / gaz wypełniający:

  kwarc / Ne 

     prąd lampy nominalny / maksymalny

  10 / 15 mA  

   

   

LAMPY UltrAA

   

   Lampa: Agilent Sb

   

     nr katalogowy lampy kodowanej Sb:

  Agilent 5610108000

   

     materiał okna lampy / gaz wypełniający:

  kwarc / Ne 

     prąd lampy nominalny / maksymalny

  7 / 10 mA  

   

   

Sb - lampy katodowe firmy PHOTRON  Sb - lampy katodowe HCL PHOTRON

Linie widmowe lamp katodowych Sb
Linie widmowe Sb

Intensywności względne wybranych linii lampy HCL (100 odpowiada linii o największej intensywności)
Czułości względne wybranych linii (100 odpowiada linii o największej/najlepszej czułości = najmniejsze stęż. charakter.)

Linia Sb

  Intensywność linii:

  20(20) 

217,6 nm

  Czułość linii:

  100(100) 


Linia Sb

  Intensywność linii:

  100(100) 

231,2 nm

  Czułość linii:

  50(50) 



 

AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie antymonu

AAS/ASA - technika płomieniowa

 Prąd lampy: 

    10 mA

 Prąd lampy UltrAA: 

    7 mA

 Rodzaj płomienia (podstawowy): 

    acetylen-powietrze - utleniający

 Rodzaj płomienia (opcjonalny): 

    acetylen-podtlenek azotu

 Antymon można oznaczać techniką generacji wodorków

 

 

    

Linia
analityczna
[nm]

    

    

Szczelina
spektralna
[nm]

    

    

Zakres
roboczy
[ppm]

    

    

Stężenie
charakterystyczne
[ppm]

    

    

Granica
wykrywalności
[ppm]

    

217.6

0.2

0.4-100

0.14

0.037

206.8

0.2

0.6-100

0.38

0.19

231.2

0.5

1.5-150

212.7

1

5-1000

AAS / ASA - krzywa kalibracyjna dla antymonu / płomień

 Stężenie wzorca:  ppm (µg/ml)        Linia:   nm   

UWAGI:

Głównym problemem interferencyjnym jest sąsiedztwo linii Pb (217.0 nm) i linii Cu (217.9 nm). Czasami rozwiązaniem jest zastosowanie bardziej utleniającego płomienia. Ogólnie zalecana jest zmiana linii na 206.8 nm.
Obecność utleniaczy w analizowanych roztworach powoduje obniżenie sygnału Sb. Natomiast sam stopień utlenienia Sb w czystych roztworach nie wpływa na sygnał antymonu.
Istotną sprawą jest unikanie silnego ogrzewania (wrzenia) próbek podczas przygotowywania roztworów. W obecności halogenków (szczególnie chlorków) część antymonu może ulotnić się.
Należy zwrócić uwagę, że wszystkie roztwory pośrednie i końcowe muszą zawierać minimum 4% HCl (1:9) lub ewentualnie 1% kwas winowy z uwagi na ryzyko wytrącenia tlenochlorków antymonu.
Można stosować płomień acetylen-podtlenek azotu, ale czułość jest ok. 3x gorsza.
Rosnące stężenia kwasów powodują obniżanie czułości.
Dostępna jest lampa typu UltrAA. Lampy wielopierwiastkowe nie są produkowane.

 

AAS/ASA - Technika płomieniowa / emisja - oznaczanie antymonu

 

    

 Linia emisyjna:

    259.8 nm

 Szczelina:

    0.2 nm

 Rodzaj płomienia:

    acetylen-podtlenek azotu

 

    

 

AAS/ASA - Generacja wodorków / zimne pary - oznaczanie antymonu


 Generator wodorków/zimnych par VGA77
 

Linie: 217.6 nm lub 206.8 nm

Skład reduktora: NaBH4 0.6% w/v + NaOH 0.5% w/v (2.5 g NaOH + 3 g NaBH4 rozpuścić na zimno w 500 ml dejonizowanej wody, w podanej kolejności - [1] NaOH; [2] NaBH4)

Skład kwasu: 5 - 10 M HCl (do 200 ml dejonizowanej wody dodać 300 ml stężonego kwasu)

Skład próbki (i wzorców): próbka powinna zawierać kwas solny (HCl) o stężeniu przynajmniej 1M

Stopień utlenienia dla próbki (i wzorców): w próbce i wzorcach powinien być obecny Sb wyłącznie na +3 stopniu utlenienia

Reduktor/dodatki do prób: 1% dodatek jodku potasowego (KI) zapewnia natychmiastową redukcję Sb (5+) do Sb (3+) - bez konieczności ogrzewania prób

Zalecana temperatura dla ogrzewacza ETC60: 900 °C

Stężenie charakterystyczne dla lampy HCL:    0.17 ppb
Stężenie charakterystyczne dla lampy UltrAA: 0.16 ppb

Granica wykrywalności dla lampy HCL:    0.06 ppb
Granica wykrywalności dla lampy UltrAA: 0.06 ppb

 Stężenie wzorca:  ppb (ng/ml)  217.6nm   

Opis:

 

AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie antymonu

technika bezpłomieniowa - kuweta grafitowa
 

 Linia analityczna / szczelina: 

    217.6 / 0.2 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    700 °C

 Temperatura atomizacji: 

    2000 °C

 Masa charakterystyczna: 

    10 pg

 Stężenie charakterystyczne (20µl): 

    0.5 ppb

 Absorbancja maksymalna: 

    1.4 (ok. 159.1 ppb)

 

 

 Linie alternatywne: 

    231.2 / 0.5 nm

 

 

 UWAGI:

Zalecane jest stosowanie lampy typu UltrAA (wyższa czułość, lepsza granica wykrywalności).

 

 Stężenie wzorca:  ppb (ng/ml)        Objętość:   µl   


Zeeman

 Linia analityczna / szczelina: 

    217.6 / 0.2 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    700 °C 

 Temperatura atomizacji: 

    2000 °C

 Natężenie pola: 

    0.8 T

 Masa charakterystyczna: 

    10 pg

 MSR: 

    96 %

 

    


 Modyfikator matrycy: Pd + kw. askorbinowy - 1000 ppm azotan palladu + 1% kwas askorbinowy, w sumie 5µl

 alternatywnie:

   Modyfikator matrycy (2): Ni(NO3)2 - azotan niklu, 50 - 1000 ppm
 
   Modyfikator matrycy (3): NH4H2PO4 - 1% dwuwodorofosforan amonowy, 5µl
 


TYPOWY PROGRAM TEMPERATUROWY DLA KUWETY GRAFITOWEJ (D2 i Zeeman)

Krok

Temp.
[°C]

Czas
[s]

Przepływ
gazu [l/min]

Odczyt

1

85

5

3

-

2

95

40

3

-

3

120

10

3

-

4

700

5

3

-

5

700

1

3

-

6

700

2

0

-

7

2000

0.7

0

tak

8

2000

2

0

tak

9

2500

2

3

-


 

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Sb techniką GF AAS / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

The Determination of Trace Elements in Stainless Steel by Forked Platform GFAAS

Oznaczanie pierwiastków śladowych w stali kwasoodpornej na platformie techniką GFAAS
(11-2010)

As, Se, Pb, Cd, Sb, Bi, Ag 

stal

AAS
kuweta (Zeeman)


108 k

Determination of Trace Metals in High-Purity Copper Using the GTA-95 Graphite Tube Atomizer

Oznaczanie metali śladowych w miedzi wysokiej czystości techniką GFAAS
(11-2010)

As, Sn, Pb, Sb, Bi, Se, Te 

Cu

AAS
kuweta


79 k

 

ICP-OES - oznaczanie antymonu

Linie ICP dla antymonu (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).

λ 206.833

nm

SBR:

1.8

λ 194.975

nm

SBR:

0.45

λ 209.841

nm

SBR:

0.15

λ 217.023

nm

SBR:

0.08

λ 217.581

nm

SBR:

1.8

λ 217.919

nm

SBR:

0.45

λ 214.486

nm

SBR:

0.12

λ 220.132

nm

SBR:

0.08

λ 231.147

nm

SBR:

1.5

λ 187.052

nm

SBR:

0.35

λ 220.845

nm

SBR:

0.12

λ 192.644

nm

SBR:

0.07

λ 252.852

nm

SBR:

0.7

λ 204.957

nm

SBR:

0.25

λ 287.792

nm

SBR:

0.12

λ 259.805

nm

SBR:

0.7

λ 213.969

nm

SBR:

0.18

λ 203.997

nm

SBR:

0.08

Wykres dla linii ICP znajdujących się w pobliżu linii antymonu 192.644 nm (okno = ± 0.54 nm).
okno: ± 0,2    0,54   2    nm


Granica wykrywalności dla linii 206.833 nm: 2 ppb

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Sb techniką ICP-OES / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

High throughput, low cost analysis of environmental samples according to US EPA 6010C using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES

Wysokowydajne, o niskich kosztach, analizy próbek środowiskowych zgodnie z US EPA 6010C przy zastosowaniu Agilent 5100 ICP-OES SVDV
(7-2015)

Ag, Al, As, B, Ba, Be, Cd, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn 

osady rzeczne

ICP
5100
SVDV
SVS 2+

386 k

Ultra-fast determination of trace elements in water, conforming to US EPA 200.7 using the Agilent 5100 Synchronous Vertical Dual View ICP-OES

Bardzo szybkie oznaczanie śladowych składników w wodzie zgodnie z US EPA 200.7 przy zastosowaniu Agilent 5100 SVDV ICP-OES
(7-2014)

Al, Sb, As, Ba, Be, B, Cd, Ca, Ce, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, Tl, Sn, V, Zn 

woda

ICP
5100
SVDV
SVS 2+

1252 k

Measuring elemental impurities in pharmaceutical materials

Pomiar zanieczyszczeń pierwiastkowych w materiałach farmaceutycznych
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr 

farmaceutyki

ICP
5110


1467 k

Simplify testing of elemental impurities in pharmaceuticals with Agilent’s certified reference materials kit
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit

Uproszczenie analiz zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach przy zastosowaniu zestawu certyfikowanych materiałów odniesienia
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit
(5-2017)

Hg, As, Cd, Pb, Ni, Ag, Se, V, Tl, Co, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Sn, Cu, Mo, Ba, Sb, Li, Te, Sc, Ge, In, Lu, Bi 

CRM
(farmaceutyki)

ICP
5110


908 k

USP <232>/<233> and ICH Q3D Elemental Impurities Analysis: Agilent’s ICP-OES solution

Analiza pierwiastkowa zanieczyszczeń wg USP <232>/<233> oraz ICH Q3D: Agilent ICP-OES
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr 

farmaceutyki

ICP
5110


1285 k

 
 
O firmie
Laboratoria aplikacyjne
Aplikacje
Instalacja
Biuro serwisowe
Kontakt
Słownik
Wydarzenia
Sympozja
zakopane 2017
wyprzedaż
Nota prawna
Polityka prywatności
Kontakt