APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / MP poprzednia wersja: aplikacje
aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka |
|
Oznaczanie rodu - Rh
|
Liczba atomowa: 45
Masa atomowa: 102.906
Temperatura topnienia: 1964 °C
Temperatura wrzenia: 3695 °C
|
|
Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania rodu - Rh
|
Wzorzec
rodu (Rh)
do technik |
Stężenie
ppm |
Objętość
ml |
Matryca
ml |
nr katalogowy
Agilent |
MP ICP |
1000 |
100 |
20% HCl |
5190-8509 |
|
MP ICP |
1000 |
500 |
20% HCl |
5190-8510 |
|
MP ICP |
10000 |
100 |
20% HCl |
5190-8438 |
|
MP ICP |
10000 |
500 |
20% HCl |
5190-8439 |
|
ICP ICP-MS |
10 |
100 |
2% HCl |
8500-6945 |
|
 zestawienie wzorców do technik AAS i MP firmy Agilent
wzorce Rh do techniki AAS firmy SPEX
|
|
AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - rod
|
LAMPY STANDARDOWE |
|
Lampa: Agilent Rh |
|
nr katalogowy lampy kodowanej Rh: | Agilent 5610104500 |
|
nr katalogowy lampy niekodowanej Rh: | Agilent 5610126500 |
|
materiał okna lampy / gaz wypełniający: | szkło / Ne
|
prąd lampy nominalny / maksymalny | 5 / 15 mA
|
|
|
|
|
 Rh - lampy katodowe HCL PHOTRON
Linie widmowe lamp katodowych Rh
Intensywności względne wybranych linii lampy HCL (100 odpowiada linii o największej intensywności)
Czułości względne wybranych linii (100 odpowiada linii o największej/najlepszej czułości = najmniejsze stęż. charakter.)
Linia Rh | Intensywność linii: |  (100)
|
343,5 nm | Czułość linii: |  (100)
|
|
|
|
AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie rodu
|
Prąd lampy: | 5 mA |
Rodzaj płomienia: | acetylen-powietrze - utleniający |
|
Linia
analityczna
[nm] |
|
|
Szczelina
spektralna
[nm] |
|
|
Zakres
roboczy
[ppm] |
|
|
Stężenie
charakterystyczne
[ppm] |
|
|
Granica
wykrywalności
[ppm] |
|
343.5 |
0.5 |
0.05-30 |
0.076 |
0.004 |
328.1 |
0.2 |
5-1600 |
2.5 |
|
UWAGI: W płomieniu acetylen-powietrze interferują praktycznie wszystkie pierwiastki, a interferencje silnie zależą od stężenia.
Kwas siarkowy i fosforowy obniżają sygnał. Siarczany metali alkalicznych zwiększają sygnał Rh. Wpływ innych siarczanów jest zmienny.
Zalecane są trzy czynniki uwalniające:
3% NaHSO4 w 10% HCl
1% La jako La2(SO4)3 w 2% HCl
1000 ppm U jako azotan uranylu (UO2(NO3)2)
Ich skuteczność bywa ograniczona w obecności innych metali szlachetnych.
Roztwory wzorcowe przygotowywane są na ogół z soli (NH4)3RhCl6.
Należy upewnić się, że końcowe roztwory robocze wzorców zawierają minimum 3% HCl.
W płomieniu acetylen-podtlenek azotu interferencje są znacznie mniejsze ale czułość ponad 4x gorsza. Praktycznie w tym płomieniu interferują tylko Ru i Ir, ich wpływ usuwa dodatek 0.5% Zn.
Lampy typu UltrAA oraz lampy wielopierwiastkowe nie są produkowane.
Okno lampy Rh wykonywane jest ze szkła.
|
|
AAS/ASA - Technika płomieniowa / emisja - oznaczanie rodu
|
| |
Linia emisyjna: | 369.2 nm |
Szczelina: | 0.2 nm |
Rodzaj płomienia: | acetylen-podtlenek azotu |
| |
|
|
AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie rodu
|
Linia analityczna / szczelina: | 343.5 / 0.5 nm |
Temperatura rozkładu termicznego: | 900 °C |
Temperatura atomizacji: | 2850 °C |
Masa charakterystyczna: | 8 pg |
Stężenie charakterystyczne (20µl): | 0.4 ppb |
Absorbancja maksymalna: | 0.6 (ok. 54.5 ppb) |
| |
Linie alternatywne: | 0 / 0 nm |
| 0 / 0 nm |
| |
UWAGI: | |
Zeeman
Linia analityczna / szczelina: | 343.5 / 0.5 nm |
Temperatura rozkładu termicznego: | 900 °C |
Temperatura atomizacji: | 2850 °C |
Natężenie pola: | 0.8 T |
Masa charakterystyczna: | 8 pg |
MSR: | 95 % |
| |
TYPOWY PROGRAM TEMPERATUROWY DLA KUWETY GRAFITOWEJ (D2 i Zeeman)
Krok | Temp.
[°C] | Czas
[s] | Przepływ
gazu [l/min] | Odczyt |
1 | 85 | 5 | 3 | - |
2 | 95 | 40 | 3 | - |
3 | 120 | 10 | 3 | - |
4 | 900 | 5 | 3 | - |
5 | 900 | 1 | 3 | - |
6 | 900 | 2 | 0 | - |
7 | 2850 | 1 | 0 | tak |
8 | 2850 | 2 | 0 | tak |
9 | 2900 | 2 | 3 | - |
|
|
ICP-OES - oznaczanie rodu
|
Linie ICP dla rodu (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).
Wykres dla linii ICP znajdujących się w pobliżu linii rodu 369.236 nm
(okno = ± 0.54 nm).
okno: ± 0,2 0,54 2 nm
Granica wykrywalności dla linii 343.489 nm: 0.5 ppb
 Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Rh techniką ICP-OES / Agilent
|
Tytuł
|
Pierwiastki
Składniki
|
Matryca/img
|
Technika
Przyrząd
|
link
|
rozmiar
|
|
Measuring elemental impurities in pharmaceutical materials
Pomiar zanieczyszczeń pierwiastkowych w materiałach farmaceutycznych
(5-2017)
|
Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr
|
farmaceutyki
|
ICP
5110
|
|
1467 k
|
|
Simplify testing of elemental impurities in pharmaceuticals with Agilent’s certified reference materials kit
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit
Uproszczenie analiz zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach przy zastosowaniu zestawu certyfikowanych materiałów odniesienia
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit
(5-2017)
|
Hg, As, Cd, Pb, Ni, Ag, Se, V, Tl, Co, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Sn, Cu, Mo, Ba, Sb, Li, Te, Sc, Ge, In, Lu, Bi
|
CRM
(farmaceutyki)
|
ICP
5110
|
|
908 k
|
|
USP <232>/<233> and ICH Q3D Elemental Impurities Analysis: Agilent’s ICP-OES solution
Analiza pierwiastkowa zanieczyszczeń wg USP <232>/<233> oraz ICH Q3D: Agilent ICP-OES
(5-2017)
|
Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr
|
farmaceutyki
|
ICP
5110
|
|
1285 k
|
 |
|
