O FIRMIE LABORATORIA APLIKACYJNE INSTALACJA BIURO SERWISOWE KONTAKT SŁOWNIK WYDARZENIA SYMPOZJA Zakopane 2017 Wyprzedaż

    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

KONTAKT

Adres do korespondencji:

 

MS SPEKTRUM

04-002 Warszawa

ul. Lubomira 4

 

Telefon: (+48) 22 810 01 28

Faks: (+48) 22 810 01 28

E-mail: biuro@msspektrum.pl

 

 

 

 

APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / MP

poprzednia wersja: aplikacje

aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka

  

  wybrano:
Ir - Iryd

Roztwory
wzorcowe
AAS
lampy HCL
AAS
płomień
AAS
kuweta grafit.
ICP-OES

Klikając w kwadracikach zaznacz interesujące Cię parametry pierwiastków i naciśnij OK

     

Liczba Atomowa

AAS linia 1 [nm]

     

Nazwa

AAS linia 2 [nm]

     

Masa Atomowa

AAS oznaczanie 

 = C2H2-powietrze     

 = C2H2-N2O     

 = wodorki     

ICP linia [nm]

AAS płomień zakr. roboczy [ppm] (linia 1)

     

ICP gr. wyk. [ppb]

     
         

Oznaczanie irydu - Ir

Liczba atomowa: 77
Masa atomowa: 192.22
Temperatura topnienia: 2466 °C
Temperatura wrzenia: 4428 °C  

Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania irydu - Ir

Roztwory wzorcowe do spektrometrów AAS/ASA i MP Agilent

Wzorzec
irydu (Ir)
do technik

Stężenie
ppm

Objętość
ml

Matryca
ml

nr katalogowy
Agilent

MP ICP

1000

100

20% HCl    

5190-8469

MP ICP

1000

500

20% HCl    

5190-8470

MP ICP

10000

100

20% HCl    

5190-8400

MP ICP

10000

500

20% HCl    

5190-8401

    wzorce do technik AAS i MP zestawienie wzorców do technik AAS i MP firmy Agilent

    wzorce Ir do techniki AAS wzorce Ir do techniki AAS firmy SPEX  

AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - iryd

Lampy katodowe HCL do spektrometrów AAS/ASA Agilent

LAMPY STANDARDOWE

   

   Lampa: Agilent Ir

   

     nr katalogowy lampy kodowanej Ir:

  Agilent 5610102600

   

     nr katalogowy lampy niekodowanej Ir:

  Agilent 5610124500

   

     materiał okna lampy / gaz wypełniający:

  kwarc / Ne 

     prąd lampy nominalny / maksymalny

  10 / 10 mA  

   

   

Ir - lampy katodowe firmy PHOTRON  Ir - lampy katodowe HCL PHOTRON

Linie widmowe lamp katodowych Ir
Linie widmowe Ir

Intensywności względne wybranych linii lampy HCL (100 odpowiada linii o największej intensywności)
Czułości względne wybranych linii (100 odpowiada linii o największej/najlepszej czułości = najmniejsze stęż. charakter.)

Linia Ir

  Intensywność linii:

  5(5) 

208,9 nm

  Czułość linii:

  100(100) 


Linia Ir

  Intensywność linii:

  100(100) 

264,0 nm

  Czułość linii:

  33(33) 


Linia Ir

  Intensywność linii:

  80(80) 

265,5 nm

  Czułość linii:

  25(25) 


Linia Ir

  Intensywność linii:

  50(50) 

254,4 nm

  Czułość linii:

  20(20) 



 

AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie irydu

AAS/ASA - technika płomieniowa

 Prąd lampy: 

    10 mA

 Rodzaj płomienia: 

    acetylen-powietrze - redukujący

 

 

    

Linia
analityczna
[nm]

    

    

Szczelina
spektralna
[nm]

    

    

Zakres
roboczy
[ppm]

    

    

Stężenie
charakterystyczne
[ppm]

    

    

Granica
wykrywalności
[ppm]

    

208.9

0.2

5-200

0.8

0.5

264

0.2

12-480

2.4

266.5

0.2

15-560

3.2

254.4

0.2

20-720

4

AAS / ASA - krzywa kalibracyjna dla irydu / płomień

 Stężenie wzorca:  ppm (µg/ml)        Linia:   nm   

UWAGI:

Interferencje w płomieniu acetylen-powietrze są wyjątkowo zróżnicowane. W roztworach o prostym składzie interferencje są zależne od stosunku stężeń irydu i pierwiastka interferującego.
Ogólnie, Al, Cu, Pb, Pt, La, Na i K zwiększają sygnał o ponad 50%.
Ti, Sn, Ni, Fe i Pd obniżają sygnał o ponad 30%.
Wpływ złożonych matryc jest trudny do określenia.
W sposób czysto eksperymentalny znaleziono modyfikator/bufor eliminujący praktycznie wszystkie interferencje. Jego skład to 7000 ppm Cu + 3000 ppm Na. Roztwór przygotowuje się z soli siarczanowych Cu i Na.
Stosowany bywa również bufor zawierający 20 000 ppm Cu, także La (1000 ppm).
Czułość w płomieniu acetylen-podtlenek azotu jest ok. 5x gorsza.
Wzorce irydu na ogół przygotowuje się z soli kompleksowej (NH4)2IrCl6. Zalecane jest zakwaszanie wzorców roboczych ok. 0,3% HCl (1 ml stęż. HCl do kolby 100 ml).
Standardowo lampa UltrAA oraz lampy wielopierwiastkowe nie są produkowane.
Firma Photron produkuje super-lampę Ir oraz lampę wielopierwiastkową Ir/P.
W sąsiedztwie linii 208,9 nm znajduje się niezwykle bogate widmo lini nieabsorpcyjnych.
Irydu na ogół nie oznacza się w trybie emisji.

 

AAS/ASA - Technika płomieniowa / emisja - oznaczanie irydu

 

    

 Linia emisyjna:

    380 nm

 Szczelina:

    0.2 nm

 Rodzaj płomienia:

    acetylen-podtlenek azotu

 

    

 

AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie irydu

technika bezpłomieniowa - kuweta grafitowa
 

 Linia analityczna / szczelina: 

    208.9 / 0.2 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    1000 °C

 Temperatura atomizacji: 

    2900 °C

 Masa charakterystyczna: 

    135 pg

 Stężenie charakterystyczne (20µl): 

    6.75 ppb

 Absorbancja maksymalna: 

    0.9 (ok. 1380.7 ppb)

 

 

 Linie alternatywne: 

    0 / 0 nm

 

    0 / 0 nm

 

 

 UWAGI:

Przy korekcji Zeemana zalecana jest linia 264,0 nm.
Przy korekcji deuterowej można stosować linię 208,9 nm (szczelina 0,2).
Dla linii 208,9 nm zalecane jest stosowanie znacznie zwiększonego prądu lampy (nawet 20 mA).
Podobnie, jak w technice płomieniowej, zalecaną matrycą dla wzorców jest HCl.

 

 Stężenie wzorca:  ppb (ng/ml)        Objętość:   µl   


Zeeman

 Linia analityczna / szczelina: 

    264 / 0.2 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    1000 °C 

 Temperatura atomizacji: 

    2900 °C

 Natężenie pola: 

    0.8 T

 Masa charakterystyczna: 

    135 pg

 MSR: 

    97 %

 

    


TYPOWY PROGRAM TEMPERATUROWY DLA KUWETY GRAFITOWEJ (D2 i Zeeman)

Krok

Temp.
[°C]

Czas
[s]

Przepływ
gazu [l/min]

Odczyt

1

85

5

3

-

2

95

40

3

-

3

120

10

3

-

4

1000

5

3

-

5

1000

1

3

-

6

1000

2

0

-

7

2900

1

0

tak

8

2900

2

0

tak

9

2950

2

3

-


   

ICP-OES - oznaczanie irydu

Linie ICP dla irydu (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).

λ 224.268

nm

SBR:

5

λ 236.804

nm

SBR:

1.2

λ 254.397

nm

SBR:

0.9

λ 208.882

nm

SBR:

0.6

λ 212.681

nm

SBR:

4

λ 205.116

nm

SBR:

1

λ 204.419

nm

SBR:

0.9

λ 215.268

nm

SBR:

1.2

λ 263.971

nm

SBR:

0.9

λ 266.479

nm

SBR:

0.7

Wykres dla linii ICP znajdujących się w pobliżu linii irydu 236.804 nm (okno = ± 0.54 nm).
okno: ± 0,2    0,54   2    nm


Granica wykrywalności dla linii 224.268 nm: 1.2 ppb

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Ir techniką ICP-OES / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

Measuring elemental impurities in pharmaceutical materials

Pomiar zanieczyszczeń pierwiastkowych w materiałach farmaceutycznych
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr 

farmaceutyki

ICP
5110


1467 k

Simplify testing of elemental impurities in pharmaceuticals with Agilent’s certified reference materials kit
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit

Uproszczenie analiz zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach przy zastosowaniu zestawu certyfikowanych materiałów odniesienia
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit
(5-2017)

Hg, As, Cd, Pb, Ni, Ag, Se, V, Tl, Co, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Sn, Cu, Mo, Ba, Sb, Li, Te, Sc, Ge, In, Lu, Bi 

CRM
(farmaceutyki)

ICP
5110


908 k

USP <232>/<233> and ICH Q3D Elemental Impurities Analysis: Agilent’s ICP-OES solution

Analiza pierwiastkowa zanieczyszczeń wg USP <232>/<233> oraz ICH Q3D: Agilent ICP-OES
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr 

farmaceutyki

ICP
5110


1285 k

 
 
O firmie
Laboratoria aplikacyjne
Aplikacje
Instalacja
Biuro serwisowe
Kontakt
Słownik
Wydarzenia
Sympozja
zakopane 2017
wyprzedaż
Nota prawna
Polityka prywatności
Kontakt